APC „Spectroversum“

IR sugerties ir Ramano spektroskopija ir spektrinė mikroskopija

SPECTROVERSUM ĮRANGA INFRARAUDONOSIOS SUGERTIES IR RAMANO SKLAIDOS SPEKTROSKOPINIAMS EKSPERIMENTAMS

1. FTIR spectrometras Vertex 80v su PMA50 moduliu VCD ir PM-IRRAS tyrimams (Bruker).

Detektoriai: MCT (spektrinė sritis 10000 – 800 cm^-1); DTGS (spectrinė sritis 10000 – 400 cm^-1)

Spectrinė skyra 0,2 cm^-1

Šaltiniai: Globaras (MIR); NIR

BMS: CaF₂ (NIR); KBr (MIR)

Galimi spektrų registravimo metodai:

Pralaidumo;

Šliaužiančiojo kampo, ca. 80°;

Kintamo kampo (30-80°) priedas VeeMax atspindžio spektrų registravimui;

ATR su Si 60° kristalu;

ATR su Si plokštele;

Deimantinis vieno atspindžio  ATR priedas;

Spektroelektrocheminė kiuvetė.

2. FTIR spektrometras Vertex ir Hyperion 3000 (Bruker) mikroskopas.

Spektrinė sritis (spektrometro bandinių skyrius): 50-7000 cm^-1;

Spektrinė sritis (mikroskopas): 600-5000 cm^-1;

Spektrinė skyra: 0.5 cm^-1;

Mikroskopo erdvinė skyra: iki 10 mikronų;

Galimybė atlikti bandinio spektrinį vaizdinimą (imaging, mapping) su vienu ar židinio plokštumos matriciniu detektoriumi (64x64 pikseliai);

Galimi matavimo režimai: pralaidumo, atspindžio ir ATR;

Galimybė naudoti valdomos temperatūros kriostatą Linkam (darbinė sritis 90 – 400 K);

Galimybė naudoti didelio optinio kelio žemo slėgio dujų celę (optinio kelio ilgis 60 m).

2. FTIR spektrometras Alpha (Bruker), pritaikytas šviesolaidinei ATR metodikai (Artphotonics).

Nešiojamas spektrometras su galimybe matuoti in situ (nebūtina bandinio perkelti į spektrometrą)

Spektrinė sritis, matuojant su standartiniu deimantiniu ATR kristalu: 350-7000 cm^-1;

Spektrinė sritis, matuojant su šviesolaidžiu: 600-3500 cm^-1;

Spektrinė skyra: 1 cm^-1.

3. Aukštos skyros FTIR spektrometras IFS120 (Bruker).

Spektrinė sritis: 100-25000 cm^-1;

Spektrinė skyra: 0.00125 cm^-1;

Galimybė naudoti didelio optinio kelio žemo slėgio dujų celę (100 m maksimalus optinio kelio ilgis);

Galimybė naudoti žemų temperatūrų kriostatą (žemiausia pasiekiama temperatūra 3 K).

RAMANO SPEKTROSKOPIJOS PRIETAISAI

1. FT-Raman spektrometras MultiRam kartu su Ramscope mikroskopu (Bruker).

Sužadinimo bangos ilgis: 1064 nm (Nd:YAG lazeris, galia iki 1 W); 785 nm (DPSS lazeris, galia iki 500 mW), galios derinimas nuo 0 iki 100% su 1% žingsniu;
Spektrinė sritis: 3600 – 50 cm^-1 (Ramano poslinkio) naudojant 1064 nm sužadinimo bangos ilgį; 5000-50 cm^-1 (Ramano poslinkio), naudojant 785 nm sužadinimo bangos ilgį;

Spektrinė skyra: ≥0,5 cm^-1;
Galimybė kontroliuoti bandinio temperatūrą: -196°C – 600°C srityje;
Galimybė matuoti mažus bandinius: iki 100 mikronų dydžio;

Galimybė atlikti bandinio vaizdavimą (mapping);

Galimybė tirti įvairių fazių bandinius – skysčius, kietus bandinius, miltelius.

2. Konfokalinis Ramano gardelinis spektrometras su mikroskopu „MonoVista CRS“, S&I GmbH.

Sužadinimo bangos ilgis: 457 nm (DPSS lazeris, galia iki 50 mW), 532 nm (DPSS lazeris, galia iki 500 mW), 633 nm (DPSS lazeris, lazerio galia iki 30 mW), 785 nm (DPSS lazeris, lazerio galia iki 100 mW). Yra galimybė derinti lazerio galią.

Spektrinė sritis: 5000 – 60 cm^-1 (Ramano poslinkis) su filtrais visiems sužadinimo bangos ilgiams;

Mažo dažnio matavimai iki 5 cm^-1 su Brego filtrais, naudojant 532 nm sužadinimo bangos ilgį;

Spektrinė skyra: ≥1 cm^-1;

Mikroskopas su 10x; 40x ir 100x objektyvais;
Galimybė matuoti skirtingo dydžio bandinius su mikroskopu ir makro bandinių skyriuje;

Galimybė kontroliuoti bandinio temperatūrą: 90-400 K srityje;
Galimybė matuoti mažus bandinius: iki 100 mikronų dydžio;

Galimybė tirti įvairių fazių bandinius – dujas, skysčius, kietus bandinius, miltelius.

BANDINIŲ IR IR RAMANO TYRIMAMS ŽEMŲ TEMPERATŪRŲ EKSPERIMENTINĖ ĮRANGA

1. Kriogeninė sistema žemų temperatūrų virpesinei spektrometrijai Janis/Sumitomo.

Temperatūros sritis: 3-350 K;

Temperatūros valdymo tikslumas: 0.1 K;

Bandinių fazės: kieti bandiniai (taip pat nusodinami ant spektrinio langelio iš garų fazės);

Matricinės izoliacijos metodas;

Galimybė pritaikyti matavimams 200 – 50 000 cm ^-1 (50μm – 200 nm) srityje.

2. Valdomos temperatūros kaitinimo-šaldymo bandinio stalelis Linkam FTIR 600.

Temperatūros sritis: 77 K – 600 K;

Temperatūros valdymo tikslumas: 0,1 K;

Tinka kietiems bandiniams;

Galimybė pritaikyti matavimams 500 – 50 000 cm ^-1 (20μm – 200 nm) srityje.

Netiesinė ir daugiamodė biologinių objektų Ramano spektroskopija

1. Renishaw inVia Raman spektrometras su 7-iais Ramano sklaidą žadinančios lazerinės spinduliuotės bangos ilgiais.

Žadinimo bangos ilgiai:

325 nm (4,25 mW bandinio paviršiuje), žemo dažnio riba: 250 cm^-1;

442 (52,8 mW), žemo dažnio riba: 120 cm^-1;

532 (45,3 mW), žemo dažnio riba: 70 cm^-1;

633 (9,4 mW), žemo dažnio riba: 60 cm^-1;

785 nm (92 mW), žemo dažnio riba: 100 cm^-1;

830 nm (166 mW), žemo dažnio riba: 100 cm^-1;

1064 nm (121,2 mW), žemo dažnio riba: 100 cm^-1;

“Noch” filtras (532 nm bangos ilgiui) spektrų žemų Ramano poslinkių srityje registravimui (riba: 10 cm^-1) ir anti-Stokso registravimui, “Noch” filtras (785 nm) spektrų žemų Ramano poslinkių srityje registravimui (riba: 10 cm^-1), “Next” filtras (633 nm) spektrų žemų Ramano poslinkių srityje registravimui.

Objektyvai: regimoji sritis (VIS) 100x/0.85, 50x/0.75, 20x/0.40, ir 5x/0.12; artimoji ultravioletinė sritis (near UV) 15x ir 40x.

Gardelės: 600, 830, 1200, 1800, 2400, 3000 ir 3600 rėžių milimetre.

Detektoriai: UV bei NIR sustiprinto gilaus nuskurdinimo (Deep Depletion) CCD (1024 x 256 pikseliai, -70 ^oC); iDus ir InGaAs (512x1 pikseliai, -90 ^oC).

Potenciostatas: AutoLab PGSTAT101.

Speciali įranga: spektroelektrocheminis elementas, Au, Ag, ir Cu elektrodai įspausti į tefloną (5‑6 mm diametro), spektroelektrocheminio elemento judinimo mechanizmas, skirtas galimų lazerio sukeltų bandinio pažeidimų sumažinimui (judėjimo greitis 15-25 mm/s).

2. Virpesinio suminio dažnio generacijos (VSGF) spektrometras (EKSPLA).

1 pav. Stalinio EKSPLA VSFG spektrometro schema

2 pav. Suminio dažnio generacijos lipidų-vandens paviršių sandūroje su adsorbavusiomis biomolekulėmis schema

Mes naudojame komerciškai prieinamą pikosekundinę skenuojančią VSFG sistemą (UAB EKSPLA, Lietuva). Sistema sudaryta iš Nd:YAG pikosekundinio kaupinimo lazerio ir optinio parametrinio generatoriaus (OPG) su skirtuminio dažnio generacijos moduliu (1 pav.). Tam, kad būtų galima sugeneruoti virpesinį suminį dažnį, naudojami du ultratrumpi lazerių impulsai (vienas – regimosios, kitas – infraraudonosios spinduliuotės srities). Šie spinduliai persikloja toje pačioje bandinio vietoje (2 pav.). VSFG yra sustiprinama pasiekus rezonansą, t.y. kai infraraudonosios spinduliuotės dažnis sutampa su molekulės (esančios ant paviršiaus) virpesių dažniu. Paviršiaus specifiškumas atsiranda dėl atrankos taisyklių: tam, kad galėtų vykti antros eilės netiesiniai procesai, medžiaga turi neturėti simetrijos centrinio taško atžvilgiu. VSFG yra universali technika kuri gali būti panaudota analizuojant daug skirtingų paviršių ir paviršių sandūrų (tokių kaip kietas kūnas-oras, kietas kūnas-skystis, skystis-oras); tačiau didžiausias VSFG privalumas yra galimybė matuoti kelių molekulių storio sluoksnius skysčių paviršiuje.

Parametrai:

Nd:YAG pikosekundinis lazeris: 1064 nm bangos ilgis, 30 mJ energija, 28 ps impulso trukmė, 50 Hz pasikartojimo dažnis.

Suminio dažnio generacijos sritis: nuo 1000 cm^-1 iki 4000 cm^-1.

Infraraudonojo spindulio energija: 50 – 200 mJ.

Spektrinė skyra: 6 cm^-1.

Regimosios spinduliuotės bangos ilgis: 532 nm.

Regimosios spinduliuotės energija: ~350 mJ.

Infraraudonosios ir regimosios spinduliuotės kritimo kampai: 55° ir 60°.

VSFG Sistema gali būti naudojama kartu su
Langmuir-Blodgett vonele (KCV NIMA): paviršiaus plotas – 98 cm², vonelės vidiniai matmenys – 195 x 50 x 4 mm, maksimalus suspaudimo santykis – 5,2, barjero greitis – 0,1 – 270 mm/min. 

Absorbcinė ir fluorescencinė UV-VIS-NIR spektroskopija

UV-VIS-NIR SUGERTIES SPEKTROSKOPIJOS PRIETAISAI

UV-VIS-NIR spektrofotometras Lambda 1050 (Perkin-Elmer).

Spektrinė sritis: pralaidumo matavimams - 175 – 3300 nm, atspindžio matavimams – 190 – 3300 nm;

Spektrinė skyra: UV-VIS spektrinei sričiai ≥0.05 nm, NIR spektrinei sričiai ≥0.20 nm;

Galimybė kontroliuoti temperatūrą: 0 – 100°C srityje, valdymo tikslumas - ±0.1°C;

Galimybė keisti kritimo kampą atspindžio matavimams nuo 8° iki 65°;

Galimybė atlikti poliarizacijos matavimus;

Galimybė matuoti skirtingų fazių bandinius: dujas, skysčius, plėveles, monosluoksnius, kietus bandinius, paviršius.

FLUORESCENCINĖS SPEKTROSKOPIJOS PRIETAISAI

Fluorescencinis spektrometras nuostovaus ir impulsinio žadinimo matavimams Carry Eclipse (Agilent).

Spektrinė sritis: 200-900 nm;

Spektrinė skyra: iki 0,1 nm;

Sužadinimo šaltinis: impulsinė ksenono lempa su pasirenkamais filtrais;

Užlaikymo trukmė kinetiniams matavimams nuo 1μs iki 10s;

Galimybė atlikti automatizuotus poliarizacijos matavimus;

Galimybė valdyti temperatūrą skystų bandinių kiuvetėse: 0 – 100°C srityje, valdymo tikslumas - ±0,1°C;

Šviesolaidinis zondas.

Molekulinių darinių elektroninių būsenų ultrasparčioji spektroskopija

1. Spektroskopinis kompleksas ultrasparčiųjų elektroninių procesų kondensuotose medžiagose tyrimams.

Kompleksą sudaro femtosekundinis lazeris, naudojamas kaip ultratrumpųjų impulsų šaltinis, skirtas kinetinės spektroskopijos, elektriniu lauku moduliuotos kinetinės spektroskopijos, tradicinėms skrydžio laiko (angl. time-of-flight) ir antrosios harmonikos generavimo technikoms realizuoti. Kompleksu galima tirti ir charakterizuoti organinių medžiagų savybes: spektrines charakteristikas, elektroninės sugerties sužadinimo relaksacijos trukmes, krūvių pernašos generacijos procesus, krūvių pernašos mobilumo dinamiką plačiame laiko diapazone.

2. Ultratrumposios fluorescencijos spektrometras.

Fotoelektronų kamera (angl. streak camera) yra įrenginys, skirtas registruoti ultrasparčiąjai fluorescencijai. Keli iš daugelio privalumų lyginant su kitomis fluorescencijos registravimo sistemomis yra tai, jog fotoelektronų kamera gali registruoti visą duomenų paketą per labai trumpą laiką ir pasižymi labai maža – 2 ps – laikine skyra. Mūsų sistema naudoja 3W 1030nm ,,Pharos“ lazerį kaip pirminį osciliatorių ir ,,Hiro“ harmonikų generatorių ~ 80 fs ir 1030 nm, 515 nm, 343 nm arba 257 nm lazerio impulsų generacijai kuri sužadina bandinį. Pirminio osciliatoriaus darbinis dažnis (76 MHz) gali būti sumažintas iki 10 kHz panaudojant Pokelso elementus.

3. Laike koreliuotų pavienių fotonų skaičiavimo fluorescencijos spektrometras.

Įrangą sudaro FLS920-t modulis, kompiuteriu valdomas fluorescencijos gyvavimo trukmės spektrometras. Remiantis L-geometrijos įrangos konfigūracija, FLS920-t naudoja laike koreliuotų pavienių fotonų skaičiavimo (angl. Time Correlated Single Photon Counting –TCSPC) techniką, skirtą registruoti laikinės skyros liuminescencinį spektrą ir liuminescencijos gyvavimo trukmes, apimančias nuo 100 ps iki 10 µs su tikslumu ir skyra, kurias gali pasiūlyti tiktai TCSPC.
Ypatybės:
• fluorescencijos gyvavimo trukmės nuo 100 ps iki 10 µs;
• didelis dinaminis diapazonas ir laikinė skyra;
• laike koreliuotų pavienių fotonų skaičiavimo operacija;
• TCSPC prijungimo prie kompiuterio korta;
• visiška kontrolė kompiuteriu Windows (XP ir VISTA 32 bit) programine įranga;
• visiškas duomenų atstatymas naudojant netiesinį mažiausių nuokrypių kvadratų metodą.

4. CARS ir daugiafotonės fluorescencijos mikroskopas.

Daugiafotonės fluorescencijos mikroskopą sudaro pikosekundinis lazeris ir invertuotas mikroskopas, sukurtas biologinių objektų mikroskopinių struktūrų ir kitų molekulinių struktūrų tyrimui su submikronine skyra. Du netiesiniai optiniai procesai: koherentinė anti-Stokso Ramano sklaida (angl. coherent anti-Stokes Raman scattering – CARS) ir netiesinė fluorescencija įgalina nematomų struktūrų tiriamajame objekte atskleidimą ir tam tikrų, specifinių molekulių pasiskirstymą.

5. Pavienių molekulių sopektrometras.

Pavienių molekulių fluorescencijos spektrometras skirtas tirti fluorescencijos spektrinę dinamiką pavienėse molekulėse imobilizuotose ant paviršių arbai laisvai difunduojančiose tirpaluose. Įranga gali būti naudojama dvejomis žadinimo-detekcijos konfigūracijomis.
• Sužadinant plačią bandinio sritį visiškojo vidaus atspindžio (angl. total internal reflection – TIR) režimu ir detektuojant fluorescencijos signalą, skleidžiamą daugelio molekulių. Fluorescencinis vaizdas yra padalinamas į dvi spektrines komponentes, kas leidžia užregistruoti FRET donoro-akceptoriaus dažų poroje. Pagrindinis šio detektoriaus konfigūracijos privalumas – galimybė vaizdinti didelį skaičių molekulių. Laikinė skyra yra ribota iki, apytiksliai, vaizdo įrašo spartos.
• Sužadinant pavienes molekules konfokaliniu režimu ir registruojant fluorescenciją vienu metu skleidžiamą pavienės molekulės. Dirbant šiuo režimu yra galimybė registruoti visą fluorescencijos spektrą. Laikinė skyra yra kelios milisekundės, nors registruojant tik kelis spektrinius komponentus, laikinė skyra siekia kelias dešimtąsias nanosekundžių.
Dirbant konfokaliniu režimu yra galimybė registruoti fluorescencijos spektrą molekulių, laisvai judančių tirpale. Tokiu būdu didelė duomenų statistika yra sukaupiama palyginus greitai. Analizuojant tokius duomenis koreliacine analize, galima nustatyti, pavyzdžiui, sužadinimo energijos pernašą dominančios molekulės viduje.

Masių spektrometrijos laboratorija

MASIŲ SPEKTROMETRIJOS ĮRANGA

1. Degintuvas (Flash EA 1112) sujungtas su izotopų santykio masių spektrometru (Thermo Delta V Advantgage).

Matuojamos analitės: anglies (δ¹³C), azoto(δ¹⁵N), sieros (δ³⁴S)izotopų santykis mėginiuose.

2. Dujų skirstymo sistema Thermo Gasbench II, sujungta su izotopų santykio masių spektrometru (Thermo Delta V Advantgage).

Matuojamos analitės: deguonies (δ¹⁸O), anglies (δ¹³C) izotopų santykiai karbonatuose, δ²H vandenyje.

3. Dujų chromatografas (Thermo Trace GC) sujungtas su izotopų santykio masių spektrometru Delta XP Advantage.

Matuojamas analitės: amino ir riebalų rūgščių individualių junginių azoto ir anglies izotopų santykiai.

4. Dujų chromatografas Thermo Trace 1300 sujungas su masių spektrometru Thermo ISQ7000.

Matuojamos analitės: amino ir riebalų rūgščių sudėtis, PAH ir kt. Aptikimo riba 10^-9.

5. Induktyviai sužadintos plazmos masių spektrometras Thermo Element 2.

Matuojamos analitės: bandinio elementinė ir izotopinė sudėtis. Aptikimo riba 10^-12.

6. Greitintuvinis masių spektrometras SSAMS, National Enlectrostatics Corporation, JAV, su grafitizavimo sistema AGE3, IonPlus, Šveicarija.

Matuojamos analitės:, bandinio amžiaus nustatymas (radianglies kiekis bandinyje). Reikalingas bandinio kiekis matavimui – 1 mg.

NMR ir EPR spektroskopija

ĮRANGA BMR SPEKTRINIAMS MATAVIMAMS

Spektriniai BMR eksperimentai atliekami 400 ir 600 MHz plačios ir standartinės ertmės Bruker spektrometrais.

a) Aukštos skyros kietųjų kūnų BMR eksperimentai atliekami taikant CP/MAS (kryžminės poliarizaciją kartu su magiškojo kampo sukimu); trigubo rezonanso HXY jutiklis; pasiekiamas maksimalus magiškojo kampo sukimo (MAS) dažnis –35 kHz; X kanalo derinimo pasirinktiems branduoliams ribos nuo ³¹P iki ¹³C; Y kanalo derinimo ribos nuo ²³Na iki ¹⁵N, aukštos galios protonų sąveikų nutraukimo (decoupling) galimybė; temperatūros valdymas –140 °C iki +150 °C.

b) Plačiajuosčiai kietųjų kūnų eksperimentai: perderinimo sritis - nuo ¹⁰⁹Ag iki ³¹ Temperatūros valdymo sritis: nuo -150 °C iki 400 °C.

c) Žemų temperatūrų eksperimentai: perderinimo sritis - nuo ¹⁰⁹Ag iki ³¹P. Temperatūros valdymo sritis: 8-300 K.

d) Aukštos skyros eksperimentai skysčiuose: trigubo rezonanso jutiklis, optimizuotas ¹H ir ¹H stebėjimui nutraukiant ¹³C/BB sąveikas.

ĮRANGA EPR SPEKTRINIAMS MATAVIMAMS

Matavimai atliekami modernizuotu ELEXSYS 560 (Bruker) EPR spektrometru.

Tolydžios bangos (CW) ir impulsinis (FT) darbo režimai

Temperatūros valdymo sritis: 3.8 – 300 K;
Programuojamas vienos ašies goniometras; preciziškumas - 1/8 laipsnio;
Tarptautinis standartinis jautris: S/N 2500:1;
Absoliutus jautris: 1.2 x 10⁹ spin/G.

Darbas FT režimu

Jautris: S/N 200:1 per 10 s, naudojant 10 μM TEMPOL tolueno tirpalą;
Impulsų kanalai: keturi  , kiekvienas 1 kW galios kanalai;
Laikinė impulsų skyra: 2 ns;
Skaitmeninis signalų apdorojimas: FFT, didelės spartos 1D ir 2D eksperimentai.

Impulsinis ENDOR įrenginys

Impulsinio EPR/ENDOR jutikliai X ir Q dažnių juostoms;
150 W galios radijo bangų stiprintuvas; pasiekiamas 250 MHz radijo bangų dažnis;
Impulsų formavimo įranga su dviem papildomais mikrobangų impulsų kanalais mikrobangų trakte su galimybe atskirai valdyti impulsų amplitudę bei fazę.

Terahercinė ir FIR spektroskopija

DIELEKTRINĖS (IMPEDANSO) SPEKTROSKOPIJOS ĮRANGA

Temperatūrų intervalas: 30 – 800 K

Solartron ModuLAB XM MTS sistema

Dažnių intervalas: 10 µHz – 1 MHz ;

Maksimali įtampa (AC +DC): ±100 V;

Maksimali srovė: ± 2 A

Srovės matavimo skyra: 0.15 fA

MIKROBANGĖS DIELEKTRINĖS (IMPEDANSO) SPEKTROSKOPIJOS ĮRANGA

Temperatūrų intervalas: 120-500 K;

Sklaidos parametrų matavimai vektoriniais grandinių analizatoriais:

Agilent 8714ET (300 kHz – 3 GHz)

 Agilent E8363B (10 MHz – 40 GHz)

 Agilent N5227A (10 MHz – 110 GHz).

Visi trys prietaisai gali būti pritaikyti įvairių mikrobangų grandynų tyrimui (pvz., antenoms, siųstuvams, imtuvams).

Dinaminis diapazonas: 127 dB (Agilent N5227A);

Pralaidumo ir Atspindžio koeficientų tyrimai 8 – 50 GHz dažnių intervale. Tyrimai atliekami trijuose skirtinguose bangolaidiniuose traktuose (8-12 GHz, 25 – 40 GHz, 35 – 50 GHz). Tyrimai atliekami Elmika R2400 skaliariniu grandinių analizatoriumi.

LAIKO SRITIES TERAHERCŲ SPEKTROSKOPIJA

 Laiko srities terahercų spektroskopija atliekama “Teravil” spektrometru.

a) Laiko srities THz spektrometras dirba 300 GHz 3 THz dažnių intervale pralaidumo režimu.

b) esant poreikiui galimi temperatūriniai tyrimai 300 – 500 K intervale.

INFRARAUDONŲJŲ SPINDULIŲ SPEKTROSKOPIJA TOLIMAJAME IR RUOŽE

Vertex 80V spektrometras, galintis veikti pralaidumo, atspindžio, difuzinio atspindžio režime.

Temperatūrų intervalas: 100 – 520 K (tik atspindžio ir pralaidumo geometrijoje);

Spektrinė sritis: 25000 to 10 cm^-1

Spektrinė skyra: iki 0.2 cm^-1

Ritec RAM-5000 ultragarso sistema

Dažnių ruožas: 250 kHz – 20 MHz;

Impulso (toneburst) trukmė: 0.1125 µs – 200 µs (12.5 ns step);

Maksimali galia: 5 kW (250 kHz – 7 MHz) (esant 50 Ω apkrovai);

Fazės detekcijos skyra:  0.05°.